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第1章 绪论1

1.1 概述1

1.2 仪器分析的特点1

1.3 仪器分析方法及其分类1

1.4 分析仪器基础简介2

1.4.1 分析仪器的基本结构单元2

1.4.2 分析仪器的性能指标及其选择2

1.5 仪器分析方法的建立和验证4

1.5.1 仪器分析方法的建立4

1.5.2 分析仪器的系统适用性试验4

1.5.3 实验数据的校正和结果处理5

1.6 仪器分析学科发展与展望简介5

1.6.1 仪器分析学科发展进程的启示5

1.6.2 当代仪器分析学科的发展趋势6

1.6.3 近期仪器分析重点发展的领域6

思考题7

第2章 电位分析法和永停滴定法8

2.1 概述8

2.2 电位分析法的基本原理8

2.2.1 化学电池和电池电动势8

2.2.2 相界电位和液接电位10

2.2.3 电极的分类10

2.2.4 可逆电极和可逆电池12

2.2.5 电极电位的测量12

2.3 直接电位法13

2.3.1 氢离子活度的测定13

2.3.2 其他离子浓度的测定17

2.4 电位滴定法23

2.4.1 仪器装置和方法原理23

2.4.2 确定电位滴定终点的方法24

2.4.3 应用与示例25

2.5 永停滴定法27

2.5.1 基本原理27

2.5.2 仪器与实验方法28

2.5.3 永停滴定法的应用与示例29

本章小结30

思考题31

习题32

第3章 光谱分析法导论33

3.1 概述33

3.2 光谱分析法的基本原理33

3.2.1 电磁辐射的二象性33

3.2.2 电磁波谱35

3.2.3 电磁辐射与物质的相互作用36

3.3 光谱分析法的分类38

3.3.1 原子光谱法和分子光谱法38

3.3.2 吸收光谱法和发射光谱法39

3.3.3 基于不同能级跃迁的光谱法分类40

3.3.4 质谱法41

3.4 光谱分析仪器41

3.4.1 光谱分析仪器的基本结构41

3.4.2 光源42

3.4.3 波长选择器42

3.4.4 检测器44

3.5 光谱分析法的进展简介44

3.5.1 新型仪器配件和仪器自动化、微型化的发展44

3.5.2 原子光谱分析45

3.5.3 分子光谱分析45

3.5.4 光谱成像技术45

3.5.5 联用技术和多维光谱45

本章小结46

思考题47

习题47

第4章 紫外-可见分光光度法48

4.1 概述48

4.2 基本原理48

4.2.1 分子光谱的产生48

4.2.2 电子跃迁类型49

4.2.3 常用术语50

4.2.4 吸收带及其与分子结构的关系51

4.2.5 影响吸收带的因素53

4.3 定量分析基础55

4.3.1 Lambert-Beer定律55

4.3.2 偏离Beer定律的因素56

4.4 紫外-可见分光光度计58

4.4.1 主要组成部件58

4.4.2 分光光度计的类型61

4.4.3 分光光度计的校正与检定62

4.5 常规分析方法63

4.5.1 定性鉴别63

4.5.2 纯度检查65

4.5.3 单组分样品定量方法65

4.5.4 多组分样品定量方法67

4.5.5 光电比色法70

4.5.6 酸碱平衡常数的测定72

4.6 有机化合物结构研究简介73

4.6.1 有机化合物的紫外吸收光谱73

4.6.2 有机化合物结构的研究75

4.7 应用与示例76

本章小结77

思考题79

习题79

第5章 分子发光分析法81

5.1 概述81

5.2 分子荧光分析法81

5.2.1 基本原理81

5.2.2 定量分析方法89

5.2.3 荧光分析技术及应用90

5.3 化学发光分析法95

5.3.1 基本原理95

5.3.2 化学发光反应的类型96

5.3.3 化学发光分析仪98

5.3.4 化学发光分析技术的应用98

5.4 分子发光分析新技术简介99

5.4.1 无机化合物的分析99

5.4.2 有机化合物的分析100

本章小结102

思考题103

习题104

第6章 红外吸收光谱法105

6.1 概述105

6.1.1 红外线的区划105

6.1.2 红外吸收光谱的表示方法105

6.1.3 红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别107

6.1.4 用途108

6.2 基本原理108

6.2.1 振动能级与振动光谱108

6.2.2 振动形式109

6.2.3 基频峰与泛频峰112

6.2.4 特征峰与相关峰114

6.2.5 吸收峰的位置115

6.2.6 吸收峰的强度120

6.3 典型光谱121

6.3.1 脂肪烃类121

6.3.2 芳香烃类123

6.3.3 醚、醇与酚类125

6.3.4 羰基化合物127

6.3.5 含氮化合物131

6.4 红外光谱仪及制样133

6.4.1 光栅红外光谱仪133

6.4.2 傅里叶变换红外光谱仪133

6.4.3 仪器性能135

6.4.4 制样136

6.5 光谱解析方法与示例136

6.5.1 光谱解析方法136

6.5.2 光谱解析示例139

6.6 定量分析方法141

6.7 近红外吸收光谱法简介143

6.7.1 近红外吸收光谱法和中红外吸收光谱法的区别143

6.7.2 近红外吸收光谱分析方法简介143

6.7.3 近红外吸收光谱法在药物分析上的应用144

本章小结145

思考题146

习题146

第7章 核磁共振波谱法150

7.1 概述150

7.2 基本原理151

7.2.1 原子核的自旋与磁矩151

7.2.2 核磁共振152

7.2.3 核的弛豫历程155

7.2.4 自由感应衰减信号与脉冲傅里叶变换核磁共振仪156

7.3 化学位移157

7.3.1 化学位移及其表示方法157

7.3.2 化学位移及其影响因素159

7.3.3 各类型质子的化学位移161

7.3.4 质子化学位移的计算162

7.4 自旋偶合和自旋系统165

7.4.1 自旋偶合与自旋分裂165

7.4.2 自旋系统169

7.5 核磁共振氢谱的解析方法171

7.5.1 送样要求171

7.5.2 氢分布的计算171

7.5.3 解析顺序171

7.5.4 解析示例172

7.6 核磁共振波谱新技术简介173

7.6.1 核磁共振碳谱相关谱技术应用示例173

7.6.2 2D-NMR相关谱技术177

7.6.3 碳谱解析示例179

本章小结179

思考题181

习题181

第8章 质谱法184

8.1 概述184

8.2 质谱仪及其工作原理185

8.2.1 质谱仪的基本部件185

8.2.2 样品的导入与离子源185

8.2.3 质量分析器188

8.2.4 离子检测器和真空系统191

8.2.5 质谱仪的主要性能指标191

8.3 各类离子及其裂解过程192

8.3.1 阳离子的裂解类型192

8.3.2 离子的分类及其特点193

8.4 典型有机化合物的质谱特征196

8.4.1 烃类196

8.4.2 羟基化合物198

8.4.3 羰基化合物199

8.5 质谱法测定分子结构原理201

8.5.1 相对分子质量的测定201

8.5.2 分子式的确定202

8.5.3 解析程序与示例203

8.6 质谱法在医药学中的应用207

8.6.1 药物定性、定量分析207

8.6.2 无机质谱和生物质谱简介209

本章小结210

思考题211

习题212

第9章 光谱综合解析法215

9.1 各种光谱在综合解析中的作用215

9.1.1 质谱215

9.1.2 紫外吸收光谱215

9.1.3 红外吸收光谱215

9.1.4 核磁共振氢谱216

9.1.5 核磁共振碳谱216

9.1.6 无畸变极化转移增益技术216

9.1.7 核磁共振相关谱216

9.2 光谱解析的一般步骤216

9.2.1 了解样品的来源216

9.2.2 光谱解析顺序217

9.2.3 验证217

9.3 解析示例218

本章小结226

习题227

第10章 原子光谱分析法234

10.1 概述234

10.2 原子吸收分光光度法234

10.2.1 基本原理234

10.2.2 原子在各能级的分布236

10.2.3 原子吸收线的形状236

10.2.4 原子吸收值与原子浓度的关系238

10.2.5 原子吸收分光光度计238

10.2.6 定量分析方法241

10.2.7 实验技术242

10.2.8 应用与示例245

10.3 原子发射光谱法简介245

10.3.1 基本原理245

10.3.2 原子发射光谱仪246

10.3.3 定性分析247

10.3.4 半定量分析法247

10.3.5 定量分析247

10.3.6 应用与示例249

10.4 原子光谱法在药学中的应用249

本章小结250

思考题252

习题252

第11章 色谱分析法导论253

11.1 概述253

11.2 色谱法的基础知识254

11.2.1 色谱过程254

11.2.2 色谱法的基本术语255

11.2.3 色谱法的分类259

11.3 色谱分离的基本理论260

11.3.1 分配系数与保留行为的关系260

11.3.2 等温线260

11.3.3 塔板理论260

11.3.4 速率理论262

11.4 色谱分析方法的选择和优化264

11.4.1 色谱分离指标264

11.4.2 对色谱系统的要求266

11.4.3 定性和定量方法267

11.5 色谱分析法进展简介268

本章小结270

思考题271

习题272

第12章 经典液相色谱法274

12.1 概述274

12.2 柱色谱法274

12.2.1 吸附色谱法274

12.2.2 分配色谱法277

12.2.3 离子交换色谱法278

12.2.4 分子排阻色谱法281

12.3 平面色谱法283

12.3.1 平面色谱参数284

12.3.2 薄层色谱法286

12.3.3 薄层色谱扫描法简介290

12.3.4 纸色谱法291

12.3.5 应用与示例292

本章小结294

思考题296

习题296

第13章 气相色谱法298

13.1 概述298

13.2 填充柱气相色谱法299

13.2.1 载体299

13.2.2 固体固定相300

13.2.3 固定液302

13.2.4 色谱柱的填充与处理305

13.3 毛细管气相色谱法307

13.3.1 毛细管气相色谱法的特点307

13.3.2 毛细管柱（开管柱）速率理论308

13.3.3 毛细管色谱柱308

13.4 衍生化气相色谱法311

13.4.1 硅烷化反应法311

13.4.2 酰化反应法311

13.5 气相色谱仪312

13.5.1 气相色谱仪的主要部件312

13.5.2 数据处理与实验条件的选择317

13.5.3 毛细管气相色谱仪简介320

13.6 定性与定量分析方法322

13.6.1 定性分析法322

13.6.2 定量分析法322

13.7 应用与示例326

13.7.1 合成药物分析326

13.7.2 中药成分研究327

13.7.3 体内药物分析327

13.7.4 药物残留溶剂的检测328

本章小结328

思考题329

习题330

第14章 高效液相色谱法331

14.1 概述331

14.2 高效液相色谱法的分类与基本原理332

14.2.1 高效液相色谱法的分类332

14.2.2 基本原理333

14.3 各类高效液相色谱法335

14.3.1 液-固吸附色谱法335

14.3.2 液-液分配色谱法336

14.3.3 化学键合相色谱法336

14.3.4 其他色谱法339

14.4 固定相340

14.4.1 硅胶341

14.4.2 化学键合相342

14.4.3 其他固定相343

14.5 流动相346

14.5.1 分离方程式346

14.5.2 Snyder溶剂分类346

14.5.3 正相洗脱与反相洗脱348

14.5.4 洗脱方式349

14.5.5 溶剂系统选择的一般原则349

14.6 高效液相色谱仪350

14.6.1 输液泵350

14.6.2 色谱柱与进样器351

14.6.3 检测器352

14.6.4 超高效液相色谱仪355

14.7 定性、定量分析方法357

14.7.1 定性分析方法357

14.7.2 定量分析方法357

14.8 应用与示例360

本章小结364

思考题365

习题366

第15章 毛细管电泳法367

15.1 概述367

15.2 基本原理368

15.2.1 毛细管电泳柱效高的原因368

15.2.2 电泳和电泳淌度368

15.2.3 电渗和电渗淌度369

15.2.4 表观淌度370

15.2.5 柱效和分离度370

15.3 毛细管电泳的分离模式371

15.3.1 毛细管电分离分析法的分类371

15.3.2 毛细管区带电泳372

15.3.3 胶束电动毛细管色谱法373

15.3.4 环糊精电动毛细管电色谱法374

15.3.5 其他毛细管电泳法375

15.3.6 毛细管电色谱法376

15.4 毛细管电泳的实验操作377

15.4.1 进样方式377

15.4.2 分离系统377

15.4.3 检测系统378

15.5 定性和定量分析方法378

15.5.1 定性分析方法378

15.5.2 定量分析方法378

15.6 毛细管电泳法的应用378

本章小结380

思考题381

习题381

第16章 色谱联用技术382

16.1 概述382

16.2 全二维气相色谱法简介383

16.3 气相色谱-质谱联用技术384

16.3.1 气相色谱-质谱联用仪的组成384

16.3.2 气相色谱-质谱联用仪的工作原理386

16.3.3 气相色谱-质谱联用技术的优点386

16.4 液相色谱-质谱联用技术387

16.4.1 仪器组成和工作原理387

16.4.2 仪器的基本功能390

16.4.3 液相色谱-质谱联用技术的优点390

16.5 毛细管电泳-质谱联用技术简介391

16.6 应用与示例392

本章小结395

思考题395

主要参考文献396

附录398

附录Ⅰ 国际相对原子质量表398

附录Ⅱ 常用化学分析常数简表399

附录Ⅲ 主要基团的红外特征吸收404

附录Ⅳ 质子化学位移简表408

附录Ⅴ 质谱中常见的中性碎片与碎片离子408

符号及缩写411

习题参考答案414